内 容 介 绍 |
1、有机硅高沸物是指甲基氯硅烷单体合成过程中产生的沸程80~215℃、以硅--硅键、硅--碳--硅键为主的高沸点硅烷混合物,约占混合单体质量分数的5%左右。目前,国内外对高沸物的利用主要有以下几种:制备硅油、有机硅防水剂、有机硅树脂、消泡剂、脱膜剂和裂解制备单硅烷。由于高沸物直接利用使用量有限,附加值低,所以目前很多有机硅厂家将高沸物的利用转向裂解以制备单硅烷。裂解制备单硅烷的工艺:氯化氢裂解、高压裂解、有机氯化物裂解、卤素裂解、醇裂解、加氢裂解等等。其催化剂如:有机胺催化剂、三氯化铝、Pd/C催化剂、磷酸盐催化剂、锂铝氢化物等。现有技术工艺复杂,产品成本高,三废较多,有的厂家高沸物堆埋,未得到合理的利用等。 |
2、为了克服现有技术存在的问题,提供四种利用有机硅高沸物为原料制备高沸硅油的方法,并获得了四项国家发明专利。四种方法如下:
(1)以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法:国家发明专利号:ZL 2011 10091851.8。
(2)一种有机硅高甲乙氧基高沸硅油的制备方法:国家发明专利号:ZL 2011 10091854.1。
(3)一种有机硅高沸物甲氧基化下层残夜的处理方法:国家发明专利号:ZL 2011 10091837.8。
(4)一种由有机硅高沸物乙氧基化下层残夜制备中性乙氧基高沸硅油的方法:国家发明专利号:ZL 2011 10091829.3。 |
3、以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法(ZL 2011 10091851.8),以100质量份沸程为80-215℃的有机硅副产高沸物为原料,经乙氧基化得到棕黄色的透明酸性液体;产生的HCl尾气用水循环吸,收集副产25-31wt%的盐酸;棕黄色的透明酸性液体经催化裂解重排、中和,得到淡黄色中性乙氧基高沸硅油,密度为0.810-0.895g/cm 3 ;或根据需要将淡黄色中性乙氧基高沸硅油常压蒸馏脱色,收集26-113℃的馏分,得到无色透明中性乙氧基高沸硅油产品,密度为0.789-0.891g/cm 3 。副产25-31wt%的盐酸为商品;收集的KCl或NaCl副产品销或精制后外销。本发明实现了资源回收利用、环境友好的绿色工艺。 |
4、一种有机硅甲乙氧基高沸硅油的制备方法(ZL 2011 10091854.1),以沸程80~215℃的有机硅高沸物混合物为原料,经甲氧基化、乙氧基化和催化裂解重排得到淡黄色甲乙氧基酸性高沸硅油,其密度为0.856~0.932g/cm 3 ,pH值为1~2;经中和得到的淡黄色液体甲乙氧基中性高沸硅油,密度0.844~0.924g/cm 3 ,可根据用户需求精制为无色透明甲乙氧基中性高沸硅油,其密度为0.821~0.823g/cm 3 ,pH值为6;产生的氯化氢气体经水循环吸收得到25~31wt%副产盐酸、收集的KCl回收利用;还可根据用户需要将收集的KCl精制为纯度≥99wt%的副产品,实现了资源回收利用、环境友好的绿色工艺。 |
| 5、一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法(ZL 2011 10091837.8),以沸程80~215℃有机硅高沸物甲氧基化下层残液原料,经水解、水洗得到的白色中性胶块,再经裂解得到碱性淡黄色液体,酸中和得到白色或浅黄色的中性甲乙氧基高沸硅油水溶液,密度为1.032~1.096g/cm 3 ,固含量25~65wt%; 回收水解得到的浓度15~25wt%、水洗得到的浓度≥15wt%和≤15wt%的副产盐酸;回收酸中和的副产KCl或对其精制得到副产品。水洗回收的碱洗水、中性洗涤水、≤15wt%低浓度盐酸循环利用或用作配制KOH水溶液用水或用作催化裂解用水;水洗回收浓度≥15wt%的盐酸及水解得到的15~25wt%副产盐酸用于中和碱液。 |
6、一种由有机硅高沸物乙氧基化下层残液制备中性乙氧基高沸硅油的方法(ZL 2011 10091829.3),以沸程80~215℃的有机硅高沸物乙氧基化后的下层残液为原料,依次经水解、洗涤得到的酸性白色胶块、中性白色胶块,催化裂解至无胶状物漂浮为止;再经酸中和得到白色或浅黄色的中性乙氧基高沸物硅油水溶液,密度为0.980~1.125g/cm 3 。水解回收的浓度为20~31wt%副产盐酸,用作配制15wt%HCl溶液用于中和催化裂解碱液等。洗涤回收酸性洗水用作水解用水或配制15wt%HCl溶液用水。洗涤回收的碱洗水和洗涤水用作水解用水或配制15wt%HCl溶液用水。中和回收的副产KCl精制后KCl纯度≥99wt%。 |
应 用 情 况 |
| 本技术,在实验室均经实验验证,并合成出了样品,可为工业化提供技术支持。 |
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